(十)氧化鋅含量的測定
①方法提要:將試驗溶液調(diào)整到PH≈10,以鉻黑T為指示劑,用EDTA標準滴定溶液滴定鋅離子,根據(jù)EDTA標準滴定溶液的消耗量,確定氧化鋅含量。
②試劑和材料:鹽酸溶液1+1;氨水1+1;氨-氯化銨緩沖溶液(PH≈10);乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液c(EDTA)約0.05mol/L;鉻黑T指示液:稱取0.5g鉻黑T和2g鹽酸羥胺溶于100ml三乙醇胺中。
③分析步驟:稱取約0.12~0.14g試樣。精確至0.0002g,至于250ml錐形瓶中,加少量水潤濕,加3ml鹽酸溶液,加熱使試樣全部溶解。冷卻后加50ml水,用氨水中和至沉淀析出并再溶解,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液,加5滴鉻黑T指示液,搖勻。用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液由葡萄紫色變?yōu)檎m色即為終點。
④結果計算:氧化鋅含量以氧化鋅(ZnO)質(zhì)量分數(shù)W1計,按下式計算:
W1 =(VcM×10-3/m)×100
式中:V—滴定試驗溶液所消耗的EDTA標準滴定溶液體積的數(shù)值,單位為毫升(ml);
c—EDTA標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
m—試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M—氧化鋅摩爾質(zhì)量的數(shù)值(M=81.39),單位為克每摩爾(g/mol)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。